如何測(cè)定潤(rùn)滑脂寬溫度范圍的滴點(diǎn)，上海頎高推薦：HSY-3498A自動(dòng)潤(rùn)滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測(cè)定儀

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定潤(rùn)滑脂寬溫度范圍的滴點(diǎn)。

注1：滴點(diǎn)對(duì)于幫助鑒別潤(rùn)滑脂的類(lèi)型和確定質(zhì)量控制的基準(zhǔn)是有用的。但是由于滴點(diǎn)測(cè)定屬于靜態(tài)試驗(yàn)，因此認(rèn) 為其試驗(yàn)結(jié)果對(duì)于潤(rùn)滑脂使用性能意義有限。

注2：統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)表明，一般情況下，本標(biāo)準(zhǔn)和GB/T 4929測(cè)定的滴點(diǎn)數(shù)據(jù)在260℃范圍內(nèi)是一致的。當(dāng)結(jié)果不同時(shí)， 這也無(wú)關(guān)緊要，但供需雙方對(duì)所用的試驗(yàn)方法應(yīng)取得一致意見(jiàn)。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改dan（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件

GB/T 4929潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)測(cè)定法

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

滴點(diǎn) dropping point

滴點(diǎn)是對(duì)潤(rùn)滑脂組成賦于的數(shù)值，表示潤(rùn)滑脂從脂杯中滴落第一滴并到達(dá)試管底部時(shí)的溫度，該溫 度值需要修正。

3.2

潤(rùn)滑脂 lubricating grease

將稠化劑分散在液體潤(rùn)滑劑中所形成的一種穩(wěn)定的半流體狀到固體狀的產(chǎn)物。

3.3

觀測(cè)滴點(diǎn) observed dropping point

第一滴潤(rùn)滑脂從脂杯中滴落到試管底部時(shí)，溫度計(jì)顯示的溫度。

3.4

稠化劑 thickener

在潤(rùn)滑脂中，使微小顆粒分散在液體潤(rùn)滑劑中形成骨架結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。

4方法概要

將潤(rùn)滑脂填入脂杯，放入試管中，試管放在預(yù)先設(shè)置恒溫的鋁塊爐中。試管中放置溫度計(jì)，溫度計(jì) 不與潤(rùn)滑脂試樣接觸，在同試樣無(wú)接觸的條件下測(cè)量試管內(nèi)溫度。當(dāng)試管內(nèi)溫度升高到第一滴潤(rùn)滑脂 試樣從脂杯中滴落到試管底部時(shí)，記錄溫度計(jì)顯示的溫度，作為觀測(cè)滴點(diǎn)，精確至1℃。同時(shí)記錄鋁塊 爐的溫度,精確至1℃。取鋁塊爐的溫度與試管中溫度計(jì)溫度差的三分之一作為修正系數(shù)，與觀測(cè)滴點(diǎn)

相加，即為潤(rùn)滑脂試樣的滴點(diǎn)。

5儀器

5.1滴點(diǎn)裝置:見(jiàn)圖1,由以下部件組成。

5.1.1脂杯:鍍銘黃銅杯，尺寸見(jiàn)圖1中的A所示。

5.1.2試管:帶邊緣的薄壁玻璃試管，尺寸見(jiàn)圖1中的B所示。

5.1.3脂杯支架:玻璃管，見(jiàn)圖1中的C所示。

5.1.4溫度計(jì):符合GB/T514中的GB—29溫度計(jì)的要求，見(jiàn)圖1中的D所示。

5.2溫度計(jì)夾:見(jiàn)圖1中的E-1所示。

5.3襯套:見(jiàn)圖1中的E-2和E-3所示。

5.4襯套支撐圈：見(jiàn)圖1中的E-4所示。

5.5溫度計(jì)深度量規(guī):見(jiàn)圖1中的E-5所示。

5.6金屬棒：見(jiàn)圖1中的E-6所示。

5.7脂杯量規(guī):見(jiàn)圖1中的E-7所示。

5.8鋁塊爐：輸出功率700 W,設(shè)計(jì)尺寸見(jiàn)圖2。鋁塊爐應(yīng)具備完整的盒式加熱器，通過(guò)控制加熱器以 獲得、維持所需溫度。

5.9鋁塊爐溫度計(jì):見(jiàn)圖1中的F所示。

6試驗(yàn)步驟

6.1儀器組裝

6.1.1 將脂杯、脂杯支架和試管*地清洗干凈。當(dāng)脂杯清潔無(wú)殘留物時(shí)才可以使用。如果脂杯內(nèi)的 電鍍層顯示出已磨損，則應(yīng)停止使用該脂杯。

6. 1.1.1在使用新的脂杯前應(yīng)用脂杯量規(guī)（5.7）檢查脂杯規(guī)格。用2. 78 mm測(cè)桿作為“通過(guò)"量規(guī), 2.83 mm測(cè)桿作為“不通過(guò)"量規(guī)，來(lái)核對(duì)脂杯下部孔口尺寸。如果孔口尺寸不夠大，則必須擴(kuò)孔至合 適的尺寸。如果孔口太大，則該脂杯報(bào)廢。

注：脂杯如果尺寸合適,無(wú)需每次試驗(yàn)前都重新測(cè)定尺寸。

6.1.2 試管應(yīng)干凈無(wú)殘留物，并且與圖1中的B所示規(guī)格尺寸一致。檢查試管有無(wú)碎裂缺口或裂紋, 必要時(shí)進(jìn)行更換。

6.1.3 溫度計(jì)的感溫泡表面應(yīng)干凈無(wú)殘留物。檢查襯套（5.3）是否清潔并且確保溫度計(jì)夾（5.2）* 牢牢地將溫度計(jì)固定住。

6.1.4 用于支撐脂杯的試管應(yīng)該是沒(méi)有碎裂缺口、裂紋、殘留物或污濁物的，而且脂杯支架的規(guī)格尺寸 要與圖1中的C所示一致。必要時(shí)進(jìn)行更換。

6.1.5 在鋁塊爐的每個(gè)試管孔和溫度計(jì)孔中，分別插入空試管和溫度計(jì)（5.1.4）。按表1在保證測(cè)得 的試樣滴點(diǎn)不高于該爐溫對(duì)應(yīng)的最高滴點(diǎn)條件下，選擇zui低爐溫進(jìn)行試驗(yàn)。

表1鋁塊爐溫度對(duì)應(yīng)的最高滴點(diǎn)

6. 1.6 選擇和使用試管和附件（圖1中E-1、E-2和E-3）,使溫度計(jì)擺動(dòng)減至最小。試驗(yàn)前所用的部件 均須處于室溫。按圖1中的F所示,從附件E-1到附件E-4逐次裝配到溫度計(jì)上。調(diào)整襯套（5.3）和襯 套支撐圈（5.4）,使襯套支撐圈距離溫度計(jì)感溫泡端約25 mm。把脂杯支架（5.1. 3）放入試管（5.1. 2）中。將溫度計(jì)深度量規(guī)（5.5）和溫度計(jì)組合件插入試管。調(diào)整溫度計(jì)，使其感溫泡端嵌入脂杯量規(guī)內(nèi)。 調(diào)整襯套和溫度計(jì)夾（5.2）,使襯套凸肩壓在試管口邊緣上。

6.2 樣品測(cè)試

6.2.1從脂杯（5. 1.1）大口壓入試樣，直到裝滿為止。用刮刀除去多余的脂，使脂面與杯口齊平。脂杯 小口朝下并保持垂直位置，輕輕套入金屬棒（5.6）直到金屬棒伸出脂杯大口約25 mm為止。用金屬棒 同時(shí)接觸杯上下圓周擠壓杯中的脂，用食指使脂杯在金屬棒上旋轉(zhuǎn)，螺旋型地向下移居，脂的錐體部分 被粘附在金屬棒上而被除去。當(dāng)脂杯接近金屬棒的下端時(shí)，將金屬棒小心地從脂杯中滑出，杯內(nèi)留下一 層厚度均勻的平滑脂膜。

6.2.2       從試管中取出溫度計(jì)組合件和溫度計(jì)深度量規(guī)，把脂杯放在試管中的脂杯支架上，并重新裝上 溫度計(jì)組合件。溫度計(jì)的位置不必再調(diào)整，因?yàn)榇藭r(shí)溫度計(jì)感溫泡端和杯口之間已有適當(dāng)?shù)拈g隙。

6.3.3從鋁塊爐中取出空試管，并輕輕插入試管組合件（圖1中G）,試管組合件在脂杯支架中確保垂直。 注：如果脂杯傾斜，溫度計(jì)感溫泡可能與脂膜接觸,這會(huì)導(dǎo)致結(jié)果誤差。

6.3.4當(dāng)脂杯滴落第一滴試樣，脫離杯口達(dá)到試管底部，記錄此時(shí)的試樣溫度和爐溫,精確至1C。某 些類(lèi)型潤(rùn)滑脂，如含有單皂成分或特殊類(lèi)型聚合物的脂，會(huì)形成帶有尾巴的滴，記錄潤(rùn)滑脂滴落到試管 底部時(shí)的溫度作為觀測(cè)滴點(diǎn)。

注：鋁塊爐應(yīng)能容納最多6個(gè)相同或不同的潤(rùn)滑脂試樣同時(shí)進(jìn)行滴點(diǎn)測(cè)定.可以同時(shí)進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。

7計(jì)算

按式（1）計(jì)算試樣滴點(diǎn)D：

D =t0 + （t1一t0）/3…………（ 1 ）

式中：

D——滴點(diǎn),單位為攝氏度（℃）；

t0——從脂杯中滴落第一滴試樣到試管底部時(shí)的溫度,單位為攝氏度（℃）；

t1——試樣滴落時(shí)鋁塊爐的溫度，單位為攝氏度（℃）。

8 結(jié)果表示

由第7章得到的結(jié)果報(bào)告滴點(diǎn)，精確到1℃。

9精密度

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

注：為得到精確數(shù)值，潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)低于221℃則使用厚壁玻璃耐溫試管；潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)高于221 ℃則使用薄壁 試管。

9.1重復(fù)性：由同一操作者使用同一臺(tái)儀器，在相同操作條件下，對(duì)同一試樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，測(cè)得的兩 個(gè)連續(xù)測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表2的要求。

9.2再現(xiàn)性：由不同操作者在不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一試樣在規(guī)定的試驗(yàn)條件下進(jìn)行試驗(yàn)，所得的兩個(gè)獨(dú)立 試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表2的要求。

表2精密度數(shù)值

A——脂杯；

B——試管；

C——脂杯支架;

D——溫度計(jì)；

E-1——溫度計(jì)夾;

E-2——襯套；

E-3——襯套；

E-4——襯套支撐圈；

E-5——溫度計(jì)深度量規(guī);

E-6——金屬棒；

E-7——脂杯量規(guī)；

F——溫度計(jì)組合件；

G——試管組合件；

H——滾花。

圖1潤(rùn)滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)裝置

圖2鋁塊爐

A——絕緣材料；

B——熒光燈，

C——溫度計(jì)孔；

D——熱敏電阻探測(cè)器;

E——700 W加熱器。

10試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)結(jié)果至少應(yīng)包含以下信息：

a）注明參照本標(biāo)準(zhǔn)；

b）試樣類(lèi)型和鑒別方法；

c）試驗(yàn)結(jié)果（見(jiàn)第8章）；

d）注明通過(guò)協(xié)議或其他方式與規(guī)定試驗(yàn)步驟存在的任何差異;

e）試驗(yàn)日期。