1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用已恒重的定量濾紙或微孔玻璃過渡器過濾試樣來測定石油和石油產(chǎn)品及添加劑中 機(jī)械雜質(zhì)的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定石油、液態(tài)石油產(chǎn)品和添加劑中的機(jī)械雜質(zhì)。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于潤滑脂和瀝青。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的鼓新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 1914化學(xué)分析濾紙

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T 6682 2008,ISO 3696： 1987,MOD）

SH 0004橡膠工業(yè)用溶劑油

3方法概要

稱取一定量的試樣，溶于所用的溶劑中，用已恒重的源紙或微孔玻璃過濾器過濾，被留在濾紙或微 孔玻璃過濾器上的雜質(zhì)即為機(jī)械雜質(zhì)。

4儀器與設(shè)備

4.1燒杯或?qū)掝i的錐形燒瓶。

4.2稱量瓶。

4.3玻璃漏斗。

4.4保溫漏斗。

4.5洗瓶。

4.6玻璃棒。

4.7吸濾瓶。

4.8水浴或電熱板.

4.9真空泵或水流泵:保證殘壓不大于1.33X103 Pa。

4. 10干燥器。

4. 11烘箱：可加熱到105℃±2℃。

4. 12紅外線燈泡。

4.13微孔玻璃過濾器：漏斗式，P10 （孔徑4µm~10 ），直徑40 mm、60 mm、90mm。

4.14分析天平:感量0.1 mg。

5試劑與材料 

5.1試劑

5.1. 1  95%乙醇：化學(xué)純。

5.1.2乙醛：化學(xué)純。

5.1.3甲苯:化學(xué)純。

5.1.4乙醇-甲苯混合溶劑：用95%乙醇和甲苯按體積比1 ： 4配成。

5.1.5乙醇-乙隧混合溶劑：用95%乙醇和乙醛按體積比4 ： 1配成。

注1：以上所有試劑使用前要用與武驗時所采用的型號相同的濾紙或微孔玻璃過渡器過濾，然后做溶劑用.

注2：試驗時允許采用等級不低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試劑.

5.1.6硝酸銀:分析純，配成0.1 mol/L的水溶液。

5.1.7水：符合GB/T 6682中三級水的要求。

5.2材料

5.2.1定量濾紙：中速，直徑11 cm,符合GB/T 1914標(biāo)準(zhǔn)要求.

5.2.2溶劑油：符合SH 0004標(biāo)準(zhǔn)要求。

注：使用前要用與試驗時所采用的型號相同的濾紙或微孔玻璃過濾器過濾，然后做溶劑用.

6準(zhǔn)備工作

6.1將容器中的試樣（不超過容器容積的四分之三）搖動5 min,使混合均勻。石蠟基和黏麹的石油產(chǎn) 品應(yīng)預(yù)先加熱到40 t?80七，潤滑油添加劑加熱至70 4c?80 C,然后用玻璃棒仔細(xì)攪拌5 min。

6.2試驗用濾紙應(yīng)放在清潔干燥的稱量瓶中稱量。

6.3帶濁紙的敞口稱量瓶或微孔玻璃過濾器放在烘箱內(nèi)，在105 *C±2 *0下干燥不少于45 min,然后 放在干燥器中冷卻30 min（稱量瓶的瓶蓋應(yīng)蓋上），進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0. 000 2 g。重復(fù)干燥（第二次干燥 時間只需30 min）及稱量，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過0. 000 4 g.

7試驗步驟

7.1按表1的要求將混合好的試樣加入燒杯內(nèi)并稱限（至少能容納稀釋試樣后的總體積），并用加熱溶 劑（溶劑油或甲藻）按比例稀釋。

7.1.1在測定石油、深色石油產(chǎn)品、加添加劑的潤滑油和添加劑中的機(jī)械雜質(zhì)時，采用甲苯作為溶劑。

7.1.2溶解試樣的溶劑油或甲苯，應(yīng)預(yù)先放在水浴內(nèi)分別加熱至40七和80不應(yīng)使溶劑沸騰。

表1不同試樣的稱取量和稀釋比例

7.2將恒重好的濾紙放在玻璃漏斗中。放濾紙的漏斗或已恒重的微孔玻璃過濾器用支架冏定,趁熱過 濾試樣溶液。溶液沿著玻璃棒流入漏斗（濾紙）或微孔玻璃過濾器，過濾時溶液高度不應(yīng)超過漏斗（濾 紙）或微孔玻璃過濾器的四分之三。燒杯上的殘留物用熱的溶劑油（或甲苯）沖洗后倒人漏斗（濾紙）或 微孔玻璃過渡器，粘附在燒杯壁上的試樣殘渣和固體雜質(zhì)要用玻璃棒使其松動，并用加熱到4。C的溶 劑油（或加熱到80 P的甲苯）沖洗到濾紙或微孔玻璃過濾器上。重復(fù)沖洗燒杯直到將溶液滴在濾紙上，

蒸發(fā)之后不再留下油斑為止。

7.3若試樣含水較難過濾時，將試樣溶液靜止10 min?20 min,然后將燒杯內(nèi)沉降物上層的溶劑油 （或甲苯）溶液小心地倒入漏斗或微孔玻璃過濾器內(nèi)。此后向燒杯的沉淀物中加入（5?15）倍（按體積） 的乙醇乙醛混合溶劑稀釋，再進(jìn)行過濾，燒杯中的殘渣要用乙醒乙醛混合溶劑和熱的溶劑油（或甲苯） *沖洗到濾紙或微孔玻璃過濾器內(nèi)。

7.4在測定難于過濾的試樣時，允許使用減壓吸灌和保溫漏斗或紅外線燈泡保溫等措施。

減壓過濾時，可用橡皮塞把過濾漏斗安裝在吸濾瓶I：,然后將吸濾瓶與真空泵連接。濾紙用溶劑潤 濕，使它*與漏斗壁緊貼，倒人的溶液高度不應(yīng)超過濾紙或微孔玻璃過濾器的四分之三，當(dāng)前一部分 溶液*流盡后，再加入新的一部分溶液。抽濾速度應(yīng)控制在使濾液成滴狀，而不允許呈線狀。

熱過濾時不應(yīng)使所過濾的溶液沸騰，溶劑油溶液加熱不超過40匕，甲苯溶液加熱不超過80 C。

注】；新的微孔玻璃過泄器在使用前需用輅酸洗液處理，然后用蒸墉水沖洗干凈,置于干燥箱內(nèi)干燥后備用.在試 臉結(jié)束后，應(yīng)放在格酸洗液中浸泡4 h?5 h后再用蒸儲水洗凈，干燥后放入干燥器內(nèi)備用。

注2：當(dāng)試驗中采用微孔玻璃過濾器與濾紙所測結(jié)果發(fā)生爭議時，以用濾紙過濾的測定結(jié)果為準(zhǔn).

7.5在過濾結(jié)束后，對帶有沉淀物的濾紙或微孔玻璃過濾器，用裝有不超過40 t溶劑油的洗瓶進(jìn)行清 洗，直至濾紙或微孔玻璃過濾器上不再留有試樣痕跡，而且使濾出的溶劑*透明和無色為止。

7.5.1在測定石油、深色石油產(chǎn)品、帶添加劑的洞滑油和添加劑中的機(jī)械雜質(zhì)時，采用不超過80七的 甲苯?jīng)_洗濾紙或微孔玻璃過濾器。

7.5.2測定添加劑和帶添加劑的潤滑油中的機(jī)械雜質(zhì)時，若濾紙或微孔玻璃過濾器中有不溶于溶劑油 和甲苯的殘渣，可用加熱到60七的乙醇-甲苯混合溶劑補(bǔ)充沖洗。

7.6在測定石油、添加劑和帶添加劑澗滑油的機(jī)械雜質(zhì)時，允許使用熱蒸福水沖洗殘渣。對帶有沉淀 物的濾紙或微孔玻璃過濾器用溶劑沖洗后，在空氣中干燥10 min?15 min,然后用200 mL?300 mL加 熱到80 c的蒸飾水沖洗。

若測定石油中的機(jī)械雜質(zhì)時，應(yīng)用熱水沖洗到濾液中沒有氯離子為止，并耍用0. 1 moL/L的硝酸 銀溶液檢驗濾液中氯離子的存在，濾液不混濁即為無氯離子。

7.77帶有沉淀物的濾紙或微孔玻璃過濾器沖洗完畢后，將帶有沉淀物的濾紙放入過濾前所對應(yīng)的稱量 瓶中，將敞口稱量瓶或微孔玻璃過濾器放在105 C士21的烘箱內(nèi)干燥不少于45 min。然后放在干燥 器中冷卻30 min（稱量瓶的瓶蓋應(yīng)蓋上），進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.000 2 go重復(fù)干燥（第二次干燥只需 30 min）及稱量的操作，直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不超過0. 000 4 g為止。

7.8如果機(jī)械雜質(zhì)的含量不超過石油產(chǎn)品或添加劑的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的耍求范圍，第二次干燥及稱量處理可 以省略。

7.9試驗時，應(yīng)同時進(jìn)行溶劑的空白試驗補(bǔ)正。

8計算

試樣的機(jī)械雜質(zhì)含量w％（質(zhì)疑分?jǐn)?shù)）按式（1）計算： 

w —（m2-m1）-（m4-m3）

                            m

式中：

m1—濾紙和稱量瓶的質(zhì)量（或微孔玻璃過濾器的質(zhì)量），單位為克（g）；

m2—帶有機(jī)械雜質(zhì)的漉紙和稱量瓶的質(zhì)量（或帶有機(jī)械雜質(zhì)的微孔玻璃過濾器的質(zhì)景），單位為 克（g）；

m3— 空白試驗過濾前濾紙和稱量瓶的質(zhì)量（或微孔玻璃過渡器的質(zhì)量），單位為克（g）； 

m4一空白試驗過濾后濾紙和稱量瓶的質(zhì)景（或微孔玻璃過濾器的質(zhì)量），單位為克（g）;

m一試樣的質(zhì)最，單位為克（g）。

9 報告

9.1取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果。

9.2機(jī)械雜質(zhì)的含最在0.005%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）（包括0.005%）以下時，則可認(rèn)為無機(jī)械雜質(zhì)。

10 精密度

按下述規(guī)定判斷測定結(jié)果的可靠性（95%置信水平）.

10.1重復(fù)性:在同一實驗室同一操作者使用同一臺儀器，對同一試樣連續(xù)測得的兩個試驗結(jié)果之差， 不應(yīng)超過表2所規(guī)定的數(shù)值。

10.2再現(xiàn)性:不同操作者在不同實驗室，使用不同儀器，對同一試樣測得兩個單一、獨立的試驗結(jié)果之 差，不超過表2所規(guī)定的數(shù)值。

表2重復(fù)性與再現(xiàn)性